稻谷陳化鑒定中脂肪酸值和粘度的測(cè)定控制
為了進(jìn)一步深化糧食流通體制改革，減少多年未經(jīng)輪換處理的陳化的糧食，妥善安排國(guó)有糧食購(gòu)銷企業(yè)陳化糧的銷售，國(guó)家多次組織大規(guī)模的糧食清倉(cāng)查庫(kù)工作，對(duì)陳化糧銷售處理的前期技術(shù)性鑒定即陳化糧鑒定工作給予高度重視，要求各級(jí)各有關(guān)部門確保鑒定工作的質(zhì)量，為銷售處理提供科學(xué)公正的數(shù)據(jù)。本文從糧檢機(jī)構(gòu)工作人員的實(shí)踐出發(fā)，以稻谷為例簡(jiǎn)要地談?wù)劶Z食陳化鑒定工作中的質(zhì)量控制。
1.脂肪酸值的測(cè)定
糧食中游離脂肪酸的來(lái)源是甘油三酸醋的水解，這是一個(gè)酶促反應(yīng)。脂肪酶屬水解酶類，它能催化脂肪的合成又能催化脂肪的水解，在谷物種籽成熟時(shí)主要催化脂肪的合成，而在發(fā)芽時(shí)或在儲(chǔ)藏和加工中又催化脂肪的水解。如果水分高，儲(chǔ)藏溫度又高，則脂肪酶的活動(dòng)大大增加，促使脂肪迅速水解，生成游離脂肪酸，導(dǎo)致產(chǎn)生苦味。在儲(chǔ)藏過(guò)程中，脂肪的水解比蛋白質(zhì)或碳水化合物都快，脂肪酸顯著增加，因此糧谷中脂肪酸含量常被作為品質(zhì)劣變的靈敏指標(biāo)。
脂肪酸的測(cè)定原理是它不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，在室溫下用無(wú)水乙醇提取糧食中的脂肪酸，再用標(biāo)準(zhǔn)KOH乙醇溶液滴定。其關(guān)鍵點(diǎn)是：（1）粉碎細(xì)度一定要符合GB/T巧648一1995《谷物制品脂肪酸值測(cè)定法》的規(guī)定，否則會(huì)影響提取效果；（2）粉碎后的樣品應(yīng)及時(shí)測(cè)定，否則脂肪酸值增加很快；（3）稻谷測(cè)定脂肪酸值的樣品應(yīng)是稻谷出糙后的糙米。
2.粘度的測(cè)定
糧食粘度測(cè)定的膠體體系主要取決于被測(cè)糧食中直鏈淀粉、支鏈淀粉的含量及其性質(zhì)，由直鏈淀粉組成的膠體體系粘度較小，由支鏈淀粉組成的膠體體系粘度較大，糯性大米中淀粉全為支鏈淀粉，所以粘性較大，非糯性大米中淀粉約含20%直鏈、80%支鏈，所以粘性較小。糧食儲(chǔ)藏期間由于受淀粉酶的作用淀粉水解而減少含量，但正常情況下淀粉的量變一般認(rèn)為不是主要方面，淀粉在儲(chǔ)藏中的變化主要是質(zhì)的方面，具體表現(xiàn)為淀粉的粘性隨儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)而下降，漲性（親水性）增加，米湯或淀粉糊的固形物減少，碘藍(lán)值明顯下降，糊化溫度增高，這些改變都是陳化的結(jié)果，顯著地影響淀粉的加工利用及食用品質(zhì)。這類質(zhì)變的機(jī)理?yè)?jù)研究認(rèn)為與脂肪酸有關(guān)，游離脂肪酸與淀粉分子相結(jié)合而改變了淀粉的性質(zhì)，特別是粘度，另一可能是淀粉間的分子聚合降低了糊化和分散的性能。
由于粘度的大小可以衡量糧食陳化的程度，因此也作為評(píng)價(jià)儲(chǔ)糧品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
糧食粘度應(yīng)用毛細(xì)管粘度計(jì)來(lái)測(cè)量。通常是將糧食樣品進(jìn)行糊化處理，使之符合牛頓液體。糧食樣品經(jīng)過(guò)粉碎糊化，使淀粉顆粒全部分散成分子，糊化液用10目的銅篩過(guò)濾才可測(cè)定。測(cè)量過(guò)程的關(guān)鍵點(diǎn)是：
（1）樣品粉碎是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵，樣品經(jīng)碾米機(jī)碾碎、過(guò)篩，篩上物再反復(fù)粉碎（或用研缽研磨）至90%以上通過(guò)60目篩，篩下物再用100目篩，收集60目一100目的試樣，收集試樣重量占總樣品重量的比例應(yīng)控制在60%左右，若采用旋風(fēng)磨一次粉碎即可使樣品90%以上通過(guò)60目篩，則可不經(jīng)篩理直接作為測(cè)定粘度的試樣。
（2）糊化裝置由電熱套（2000W，500mL）、直管冷凝管、500mL磨口三角瓶等組成，若無(wú)電熱套，可用飽和鹽水浴代替，用電爐加熱鹽水浴保持充分沸騰，調(diào)節(jié)三角瓶的高度來(lái)控制樣品液的沸騰程度，保持樣品液均勻微沸。糊化時(shí)必須嚴(yán)格控制三角瓶?jī)?nèi)樣品液均勻分散不許有結(jié)塊結(jié)團(tuán)，樣品細(xì)顆粒全部浸人水中不許粘在瓶壁，并保持均勻微沸，過(guò)激會(huì)使樣品液沖人冷凝管，過(guò)低樣品液不能均勻沸騰會(huì)導(dǎo)致糊化不完全。糊化30分鐘應(yīng)立即撤離電熱器迅速取下三角瓶并立即將全部糊化液倒人100目銅篩過(guò)濾，轉(zhuǎn)動(dòng)篩子要均勻，每次過(guò)濾操作條件要一致，收集濾液數(shù)量不要有太大差異，糊化液吸入粘度計(jì)時(shí)的溫度不得低于50℃。
（3）粘度測(cè)量：第一要準(zhǔn)確吸液。吸取糊化液上升至蓄液球?yàn)橹梗詈迷谛钜呵蛳卵刈鲆粯?biāo)記，每次吸液量一致，以提高測(cè)定精密度。第二要調(diào)垂直。毛細(xì)管粘度計(jì)置于水浴中必須保證垂直不傾斜，可用鉛垂線作參照，傾斜會(huì)出現(xiàn)很大的誤差。第三要恒溫。由于粘度與溫度的關(guān)系非常密切，一切粘度測(cè)定都要在恒溫下進(jìn)行，要有足夠的控溫精度及溫場(chǎng)均勻性。糧食粘度要求的溫度是50℃土0.1℃，毛細(xì)管必須恒溫15分鐘以上，使樣液溫度與恒溫水浴的溫度完全一致。第四要準(zhǔn)確計(jì)時(shí)。液面與毛細(xì)管計(jì)時(shí)球上、下刻度相切的瞬間按下計(jì)時(shí)器，計(jì)時(shí)動(dòng)作的明顯超前或滯后都會(huì)帶來(lái)誤差。目前已經(jīng)利用光電熱敏、電磁等方法來(lái)檢測(cè)液面經(jīng)過(guò)計(jì)時(shí)球上下標(biāo)線的情況，并進(jìn)行信號(hào)變送以實(shí)現(xiàn)計(jì)時(shí)自動(dòng)化從而提高測(cè)量精度和效率。毛細(xì)管粘度計(jì)常用孔徑有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四種，選用時(shí)以計(jì)時(shí)在150一20秒為宜。
（4）毛細(xì)管清洗。毛細(xì)管是否干凈也是影響測(cè)定結(jié)果的重要因素。清洗一般把易于與測(cè)試液互溶的揮發(fā)性溶劑吸入粘度計(jì)來(lái)回沖洗，如毛細(xì)管壁粘有糊化物則用1%淀粉酶浸泡洗滌，再用水沖洗，用鉻酸洗液浸泡，然后用自來(lái)水、蒸餾水徹底沖洗干凈。
檢驗(yàn)結(jié)束后要認(rèn)真進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，嚴(yán)格校核和審核，出具鑒定報(bào)告，圓滿完成鑒定工作。
總之，作為糧食鑒定機(jī)構(gòu)的工作人員，只要以高度的責(zé)任感，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ骶瘢瑖?yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)并注意把好檢驗(yàn)過(guò)程的關(guān)鍵控制點(diǎn)，是一定能高質(zhì)量地完成糧食陳化鑒定工作，為各級(jí)有關(guān)部門提供科學(xué)公正的鑒定報(bào)告的。
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