玉米脂肪酸值如何測定
在我們國家玉米是儲備糧的主要品種之一，玉米儲存品質判定對我國糧食儲藏工作具有十分重要的指導意義?而脂肪酸值又是判定玉米儲存品質的一個重要指標?糧食中的脂肪酸值是脂肪在脂肪酶或酸堿作用下水解生成的?如果溫度較高，濕度較大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度則會加快，脂肪酸值也隨之增高?因此，通過脂肪酸值的測定，可以判斷糧食品質的變化情況?國家標準（GB/T20570-2006）于2006年12月1日開始實施?標準中將脂肪酸值作為玉米儲存品質判定的一項重要指標，因此在玉米入庫及存儲過程中，脂肪酸值的測定都顯得尤為重要?由于玉米脂肪酸值測定過程中滴定終點變化不敏銳，個體差異大等問題，容易造成平行試驗誤差較大?我們對該方法進行仔細研究，總結了大量經驗，摸索出玉米脂肪酸值測定中應注意的一些事項及終點判斷的輔助方法，大大減少了平行試驗的誤差?
一?玉米脂肪酸值測定的方法
在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用氫氧化鉀標準溶液滴定，計算脂肪酸值?試樣制備→試樣稱取→浸出→過濾→滴定→結果計算?
二?影響測定結果的因素分析
1.樣品的制備?
1.1取樣要有代表性，分別取混合均勻的樣品80~100g?
1.2按GB/T5507檢驗樣品細度，粉碎樣品只能用具有風門可調和自清理功能的錘式旋風磨粉碎，粉碎后的樣品一次通過CQl篩的應達到95%以上?篩上篩下全部篩分范圍的樣品經充分混合后裝入磨口瓶中備用?根據粉碎細度的要求，粉碎樣品只能選用錘式旋風磨，一次粉碎達不到細度要求的，該錘式旋風磨不能使用?
1.3粉碎樣品時，合理調節風門，控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發熱，引起樣品脂肪酸值的變化，每粉碎十個樣品應將出料管拆下清理，待磨膛溫度常溫后再進行樣品粉碎?
1.4在常溫下，粉碎后的樣品的脂肪酸值會逐漸增加，因此，必須及時進行測定?全部過程不得超過24小時?如需較長時間存放，應存放在冰箱中?
2.樣品的處理?
2.1用50mL單標線移液管移取50mL無水乙醇浸泡試樣，并置于振蕩頻率為100次/min的往返式振蕩器上振搖30min?
2.2振搖后將錐形瓶傾斜靜置1~2min，讓試樣粉粒沉降在一角?
2.3用中速定性濾紙及短頸玻璃漏斗過濾，小心地傾倒盡可能多的上清液于鋪在玻璃漏斗上的多折濾紙中，用表面皿蓋在漏斗上，以減少蒸發，棄去最初幾滴濾液后，用50mL比色管收集濾液25mL以上?
3.滴定溶液的配置?
3.1氫氧化鉀標準儲備溶液的配制及標定時注意的問題：第一?首先是KOH的稱取：值得注意的是，并不是所有的藥品都稱取28g，而是根據藥品的純度稱取不同的量?具體的計算公式為：稱取KOH的質量m（g）=28/純度?例如：當稱取的KOH純85%時，稱取KOH的質量m（g）=28/85%=32.9g?這樣配制1000mLKOH儲備液時濃度會很接近0.5mol/L，另外一定純度的KOH使用時間較長時其純度會有不同程度下降，實際稱取量要比理論計算量略多，這樣才能保證配制的KOH儲備液濃度很接近0.5mol/L?
第二?KOH的溶解和稀釋：在標準（GB/T20570-2006）中，KOH用20mL無CO2蒸餾水溶解后用95%乙醇稀釋到1000mL保存?這是新舊標準明鮮的區別，一定要牢記，從理論上講，這種配制方法更合理，配制的濃度更準確，因為一定體積的水（V1）和一定體積的95%乙醇（V2）混合時，其混合液的體積（V）總是小于V1+V2，所以當用以水配制的儲備液稀釋0.01mol/L標準滴定液時，其實際濃度大于0.01mol/L，而用以95%乙醇配制的儲備液稀釋時，其實際濃度接近于0.01mol/L?
第三?儲備液的標定：（1）基準鄰苯二甲酸氫鉀必須充分干燥，尤其在干燥器中冷卻時千萬不能吸水變潮，稱取的量應盡量接近于2.04g，精確到0.0001g，這樣標定的儲備液的濃度誤差小，而且接近于真實值，如果稱取的量與2.04g的差值越大，標定出的儲備液濃度與真實值的差值越大，所以稱量時一定要注意?（2）氫氧化鉀標準儲備溶液在常溫下（15℃~25℃）的保存時間不超過2個月，當液體出現渾濁?沉淀?顏色變化等現象時，應重新制備?（3）0.01mol/LKOH標準滴定溶液的配制及使用中注意的問題：首先將稀釋用乙醇調至中性，先用標好的儲備液配制少量0.01mol/LKOH溶液100mL，根據我們平時調校的結果，一般將20mL95%乙醇調至中性耗用0.01mol/LKOH的量為0.4-0.8mL，當然這個量也并不是一成不變的，不同廠家不同生產批號的試劑會有不同的結果?這樣將1000mL95%乙醇調至中性耗用0.01mol/LKOH溶液的體積為1000/20×（0.4-0.8）=（20-40）mL?滴定用標準溶液應在臨用前稀釋配制，因為乙醇具有弱還原性，易被氧化為乙酸而使標準溶液濃度下降，所以滴定用標準溶液應在臨用前稀釋配制，配好的標準溶液使用的時間也不能太長，一般最多三天，三天后還要用的話最好重新配制?制備溶液和往樣品中加無水乙醇前應仔細觀察兩種試劑（95%乙醇和無水乙醇）的顏色，若有沉淀或試劑顏色發綠時則不能使用?
4.收集和移取濾液應注意的問題?對提取液進行過濾時必須濾去最初幾滴濾液，這樣做是為了潤洗濾紙和漏斗，以消除濾紙和漏斗上含有的其它物質對脂肪酸值的影響，過濾過程中在漏斗上加蓋濾紙，防止無水乙醇過快揮發而影響測定結果.收集濾液必須在25mL以上，最好收集在比色管中，以便有充足的濾液潤洗移液管三次，同時保證測定用濾液的量達到25mL?若在其它器皿中收集，濾液的量不好掌握?
5.滴定?
5.1樣品提取后要盡快完成滴定，滴定應在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行;滴定終點不易判斷時，可用加入不含CO2的蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當被滴定液顏色與參照液顏色相比有色差時，即可視為已到滴定終點?
5.2用移液管移取25mL濾液于150mL錐形瓶中，加入50mL不含CO2的蒸餾水?制備不含CO的蒸餾水時，要把蒸餾水煮沸10min左右，必須加蓋冷卻，否則CO2會重新進入，影響脂肪酸值的測定，同時滴定多份樣品時也要注意及時蓋好裝蒸餾水燒杯，否則容易出現誤差?
5.3根據估計樣品消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的量，選用適宜的微量滴定管滴定，并在使用前對微量滴定管進行洗滌?檢漏和排除氣泡?
5.4提取?滴定過程的環境溫度對測定結果影響很大，GB/T20570-2006規定提取滴定過程的環境溫度應控制在15℃~25℃，如條件允許環境溫度應控制在20℃左右?用于測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB5497中105℃恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結果?此水分含量不得作為樣品水分含量結果報告?
5.5滴定時應注意的問題滴定速度不能太快也不能太慢，太快反應不充分，影響終點判定，太慢則會使測定結果偏高，更不能滴一下停一下，適宜的速度是開始時，標液以點成線的速度流下，快到終點時一滴一滴的加入，必要時可半滴加入?
三?滴定終點的判斷
終點的判定是脂肪酸值測定中最關健的一個步驟，現向大家推薦兩種方法，第一種是過量滴定法，即用參照比色法判定終點，當你認為有色差但又不肯定時，先記下耗用標液的體積數，再繼續往測定液中滴加標液0.1-0.2mL，此時濾液的顏色若有明顯的變化，則說明前面你的判斷是正確的，若無變化或變化不明顯，則說明你前面的判斷是錯誤的，立即記下此時耗用標液的體積數，繼續滴加標液0.1-0.2mL，觀察顏色變化?第二種方法是加水法，就是向你認為已到終點但顏色變化不明顯的測定液中加入一定量的蒸餾水，一般為20mL左右，若濾液顏色有明顯變化，說明終點已到，若無變化說明末到終點，繼續滴加標液直至顏色有變化?
以上是我們在實際工作中總結的一些操作經驗，在今后的檢測工作中，我們將不斷的拓寬知識視野，更新知識層面，提高檢測準確度?
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